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药用辅料 木糖醇 糖粉 戊五醇 药用辅料 有批文
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木糖醇
来源:四部 分类:药用辅料 笔画:4 页码:479
木糖醇
Mutangchun
Xylitol
C5H12O5 152.15
[87-99-0]
本品为1,2,3,4,5-戊五醇,按干燥品计算,含C5H12O5不得少于98.0%。
【制法】由玉米芯、甘蔗渣等物质中提取,经水解、脱色、离子交换、加氢、蒸发、结晶等工艺加工而成。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末,无臭;味甜;有引湿性。
本品在水中极易溶解,在乙醇中微溶。
熔点 本品的熔点(通则0612)为91.0~94.5℃。
【鉴别】(1)取本品0.5g,加盐酸0.5ml与二氧化铅0.1g,置水浴上加热,溶液即显黄绿色。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1088图)*。
【检查】酸度 取本品5.0g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。
溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,用水10ml溶解,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色。
氯化物 取本品0.5g或1.0g(供注射用),依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)或(0.005%)。
硫酸盐 取本品2.0g或5.0g(供注射用),依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.015%)或(0.006%)。
电导率 取本品20.0g,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,依法测定(通则0681),不得过200μS·cm-1。
还原糖 取本品0.50g,置具塞比色管中,加水2.0ml使溶解,加入碱性酒石酸铜试液1.0ml,密塞,水浴加热5分钟,放冷,溶液的浊度与用每1ml含0.5mg葡萄糖溶液2.0ml同法制得的对照溶液比较,不得更浓(含还原糖以葡萄糖计,不得过0.2%)。
总糖 取本品1.0g,加水15ml溶解后,加稀盐酸4ml,置水浴上加热回流3小时,放冷,滴加氢氧化钠试液,调节pH值约为5,用水适量转移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取4.0ml,加水1.0ml,摇匀,作为供试品溶液;另取在105℃干燥至恒重的葡萄糖适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,取5.0ml,作为对照品溶液[1];取上述两种溶液,分别加铜溶液2.5ml,摇匀,置水浴中煮沸5分钟,放冷,分别加磷钼酸溶液2.5ml,立即摇匀;供试品溶液如显色,与对照品溶液出较,不得更深(含总糖以葡萄糖计算,不得过0.5%)。
有关物质 分别精密称取L-阿拉伯糖醇对照品、半乳糖醇对照品、甘露醇对照品及山梨醇对照品各约5mg,置20ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。另精密称取赤藓糖醇5mg,置25ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,作为内标溶液。精密量取对照品溶液1ml置100ml圆底烧瓶中,精密加入内标溶液1ml,置60℃水浴上旋转蒸发至干后,精密加入无水吡啶1ml与乙酸酐1ml,回流煮沸1小时至*乙酰化。照气相色谱法(通则0521),用14%氰丙基苯基(86%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,程序升温,起始温度为170℃,维持1分钟,以每分钟10℃的速率升温至230℃,维持30分钟;分流比20:1,进样口温度及检测器温度均为250℃。取上述对照品乙酰化溶液1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图。半乳糖醇峰及山梨醇峰的分离度应大于2.0。另取本品约5.0g,精密称定,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,同法测定。供试品乙酰化溶液的色谱图中,如有上述对照品杂质峰,按内标法以峰面积计算,杂质总量不得过2.0%。
干燥失重 取本品1.0g,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥24小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),不得过0.2%或0.1%(供注射用)。
镍盐 取本品0.5g,加水5ml溶解后,加溴试液1滴,振摇1分钟,加氨试液1滴,加1%丁二酮肟的乙醇溶液0.5ml,摇匀,放置5分钟,如显色,与镍对照溶液1.0ml, 用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0002%)。
重金属 取本品2.0g或4.0g(供注射用),加水23ml溶解后,加稀醋酸2ml,依法检查(通则0821*法),含重金属不得过百万分之十或百万分之五(供注射用)。
砷盐 取本品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml, 依法检查(通则0822*法),应符合规定(0.0001%)。
细菌内毒素(供注射用) 取本品,依法检查(通则1143),每1g木糖醇中含内毒素的量应小于2.5EU。
【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置碘瓶中,精密加高碘酸钾溶液(称取高碘酸钾2.3g,加1mol/L硫酸溶液16.3ml与水适量使溶解,再用水稀释至500ml)15ml与0.5mol/L硫酸溶液10ml,置水浴上加热30分钟,放冷,加碘化钾1.5g,密塞,轻轻振摇使溶解,暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于1.902mg的C5H12O5。
【类别】药用辅料,甜味剂等。
【贮藏】密闭,在阴凉干燥处保存。
注:(1)铜溶液 取无水碳酸钠4g,加水40ml使溶解,加酒石酸0.75g,振摇使溶解;另取硫酸铜(CuS04·5H2O)0.45g,加水10ml使溶解,与上述溶液混合,加水至100ml, 摇匀,即得。
(2)磷钼酸溶液 取钼酸3.5g,钨酸钠0.5g,加5%氢氧化钠溶液40ml,煮沸20分钟,放冷,加磷酸12.5ml,加水稀释至50ml,摇匀,即得。
(3)镍对照溶液的制备 精密称取硫酸镍铵0.673g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为镍贮备液(1ml相当于0.1mg的Ni),精密量取镍贮备液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的Ni)。
勘误:
[1] 取1.0ml,加水至5ml,作为对照品溶液 (2015-12-1)
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